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紫外分光光度计法在测定
点击次数:142 发布时间:2018-09-25

目的:  建立石淋通分散片中芦丁的含量测定方法。方法:  采用紫外分光光度计法,以芦丁为对照,检测波长为 273nm。结36. 48μg /ml 范围内,吸光度与其浓度呈良好线性关系 ( r = 0.论:  该方法简便、准确、重复性好,可作为控制本品质量标准的指标。

1仪器与试药

岛津 UV - 2550 紫外分光光度计; HH - s 恒温数显水浴锅 ( 江苏金坛仪器厂) ; 水为超纯水; 其余所用试剂均为分析纯。芦丁对照品 ( 中国药品生物制品检定所提供,供 UV 含量测定用,批号为 110753 - 200413) ; 石淋通分散片

3 批,批号为: 110905、110906、110907,由贵港市冠峰制药有限公司提供。

2方法与结果

2. 1 对照品溶液的制备 精密称定在 120  干燥至恒重的芦丁对照品 15. 2mg,置 10ml 量瓶中,加 65% 乙醇 5ml,微热使溶解,放冷,加 65% 乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 2ml,置 50ml 量瓶中,加 30% 乙醇稀释至刻度,摇匀,即得每 1ml 含芦丁 60. 8μg。
2. 2紫外最大吸收波长及线性范围考察    精密量取对照品

溶液 1. 0ml、2. 0ml、3. 0ml、4. 0ml、5. 0ml、6. 0 ml 分别置

10ml 容量瓶中,各加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 ( 取 0. 2mol /L 醋酸钠溶液 45. 2ml,缓缓搅拌加入 0. 2mol /L 冰醋酸溶液至 pH5. 5,即得) 1ml、0. 1mol /L 三氯化铝溶液 1ml,摇匀,加 30% 乙醇稀释至刻度,摇匀,在 200 ~ 400nm 范围内扫描其紫外最大吸收波长,确定为 273nm; 照分光光度法 ( 中国药典 2010 年版一部附录Ⅴ) ,以相应的试剂为空白,在 273nm 波长处测定吸收度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程 Y = 0. 035X - 0. 0067,相关系数 r = 0. 9997。结果表明: 芦丁浓度在 6. 08 ~ 36. 48μg /ml 范围内,与吸光度呈良好线性关系。

2. 3 供试品溶液的制备 取本品 20 片,研细,混匀,取 0. 2g,精密称定,置索氏提取器中,加 65% 乙醇加热回流 4 小时,提取液浓缩至小体积,转移至 100ml 量瓶中,放冷,加 65% 乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,备用。精密量取续滤液 0. 8ml,置 10ml 量瓶中,照测定法项下的方法,自 “加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 ( pH5. 5) 1ml 起,依法测定吸收度。从标准曲线上计算出供试品中于芦丁的含量,即得。 2. 5 精密度试验 分别吸取同一供试品溶液 ( 110905) ,连续测定 6 次即得。测得供试品 RSD 为 0. 61% 。

2. 6 重复性试验 取同一批号 ( 110905) 样品,按供试品溶液制备方法制备 6 份,分别进样,测定,即得。结果测得芦丁为 24. 8mg / 片,RSD = 1. 88% ( n = 6) 。表明该方法重复性良好。

2. 7 稳定性试验 取同一供试品溶液分别于 0、15、30、60、90、120min 进行测定,即得。结果供试品中芦丁含量RSD 为 0. 62% ,表明供试品溶液在 2h 内保持稳定。

2.8  加样回收试验   取已测知含量 ( 24. 8mg / 片,批号110905)  的供试品 0. 1g,精密称定,精密加入 13. 24mg /ml芦丁对照品溶液 0. 9ml,按供试液制备项下的方法制备。结果芦丁平均回收率为 97. 9% ,RSD 为 1. 10% ( n = 6) ,结果见表 1。

表1  加样回收试验测量结果 ( n = 6)

样品中含对照品加测得回收平均回收RSD量 ( mg)入量 ( mg)量 ( mg)率 ( % )率 ( % )( % )
                    
11. 631    11. 916    23. 244    97. 4        
11. 494    11. 916    23. 012    96. 5        
11. 838    11. 916    23. 545    98. 2        
11. 712    11. 916    23. 468    98. 7    
11. 563    11. 916    23. 141    97. 1        
11. 666    11. 916    23. 512    99. 4                        

2. 9 样品测定 按供试液的制备及检测方法,测定 3 批石淋 通 分 散 片 中 芦 丁 含 量 ( mg / 片 ) 分 别 为 25. 1、

3讨论

采用超声处理 30min、加热回流 1h、索氏提取 4h 进行提取方法考察,结果采用索氏提取测得含量结果最高,故采用索氏提取为提取方法。采用水、65% 乙醇、无水乙醇作提取溶剂进行考察,用 65% 乙醇提取所得含量比高,且杂质较少,故采用 65% 乙醇作为提取溶剂。以索氏提取2h、4h、6h,进行提取时间考察,索氏提取 4h,测得含量结果最高,故索氏提取以 4h 为好。本实验设计含量测定方法合理可行,达到预期目的。

 

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