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紫外分光光度计方法探讨
点击次数:79 发布时间:2018-10-16

实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证定或校准状态的持续可信度。紫外分光光度计因信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度[1],需要定期进行期间核查。实验室应根据仪器的性能和使用情况,在规定的时间间隔内,使用相应的核 查方法对仪器进行期间核查[2]。只要检查方法有效,周期稳定,就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用,保证检验结果持续的准确性、有效性,为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。仪器期间核查的方法主要有传递测量法、多台套设备比对法、两台套设备比对法、标准物质法、留样再测法、实物样件检查法、直接测量法、实验室间比对、方法比对法。根据实验室自身条件和经济适用的原则,实验室选择物质物质法和留样再测法,对紫外分光光度计进行期间核查。

1 核查方法概述
1.1  核查目的规范紫外可见光分光光度计操作,检查仪器工作状态是否正常,对检测设备的检定与校准进行控制,保证检测数据准确、可靠。 1.2  技术要求 (1)工作环境:环境温度15~28℃,环境相对 湿度35%~65%RH,周围无强烈的电磁干扰及影响 使用的振动,避免阳光直接照射[1]; (2)核查频次:在两次检定或校准周期之间进 行核查; (3)核查设备。UV1901PC紫外可见分光光度计

2 期间核查的方法及内容
(1)外观检查。仪器是否受过强烈震动、碰撞 等损害,检查电源线接触处是否良好。通电源,检
查仪器的各功能键能否正常使用,测量屏幕显示是
否正常; 

(2)采用有证标准物质进行核查;

 

3 核查结果的判定
实施期间核查的所有项目均符合规定要求时, 结论为“核查合格”。实施期间核查的项目中有1 条或1条以上不符合规定要求时,结论为“核查不合 格”。应将不合格原因排除后,重新进行核查,必
要时重新申请检定或校准。


4 核查结果讨论
4.1  采用有证标准物质进行核查 (1)选择由国家计量科学研究院提供的铁单元 素标准溶液对紫外分光光度计进行期间核查。铁单 元素标准溶液标称值为100mg/L,U=0.8%,稀释为 1mg/L进行重复性测定,公式(2)中标准物质的不 确定度Uref为0.008mg/L; (2)对浓度为1mg/L的铁单元素标准溶液进行 重复性测定。 通过表1的期间核查数据可以看出,对UV1901PC紫外可见分光光度计采用标准物质分进行期间核查,测量结果在标准物质证书规定值及其不确定度范围内核查合格。

4.2  留样再测法 (1)选择阻垢缓蚀剂中唑类含量作为保留样 品再检测。留样再测间隔时间为一个月,共检测三
次,每次进行三组重复性检测; (2)通过表2的期间核查数据数据可以看出, 对UV757CRT紫外可见光分光光度计采用留样再测 法进行期间核查,测量结果标准偏差符合要求,核查合格。
5 结束语  
对UV1901PC紫外可见分光光度计进行期间 核查,保证仪器的有效性和可靠性。各实验室应根据仪器设备的的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法,使用技术手段进行期间核查的方法,保证检验结果持续的准确性、有效性。

 

 

 

 

 

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