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分光光度计检测装置的不确定度分析与评定
点击次数:87 发布时间:2018-10-24

分析评定分光光度计检测装置的不确定度、稳定性及重复性,确定标准检测装置的 准确性,用于检定实验室的分光光度计。方法:通过计算标准装置的测量不确定度、稳定性及重 复性,评定分光光度计检定标准装置的准确性。结果:依据国家标准,经过分析和计算,证明了 标准装置的准确性和可靠性。结论:经过分析和评定,分光光度计检定装置的不确定度满足量值 传递要求,测量重复性、稳定性符合建立标准的要求,可检测在用的分光光度计,确保该仪器的 量值准确、可靠。

分光光度计是利用光度光谱检测对物质进行定 量、定性分析的仪器,工作原理是基于物质对光的 波长的吸收具有选择性,不同的物质具有各自的吸 收光带,故当光色散后的光谱通过某一溶液时,其 中某些波长的光线会被溶液吸收[1]。在一定的波长 下,溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定 的比例关系,紫外、可见及近红外分光光度计是医 药卫生系统常用的分析仪器之一[2]。本研究通过分 析分光光度计检测装置的不确定度、稳定性及重复 性,确定标准检测装置的准确性,以用于检定实验 室的分光光度计。

1 检测装置测量标准 1.1 测量标准的组成 检测波长采用低压汞灯波长标准器,H849氧化 钬、P749镨钕滤光片各1块、G693干涉滤光片3块、 W062近红外滤光片5块;检测透射比采用J566紫外光 透射比滤光片、Z741可见光透射比滤光片各3块;检 测杂散辐射率采用ZA1105杂散光滤光片3块。 1.2 检定方法 (1)分光光度计检测装置利用直接测量法完成量值 传递。采用波长准确度已知的低压汞灯波长标准器、 氧化钬滤光片及镨钕滤光片;采用金属石英滤光片检定仪器的透射比准确度与重复性;采用杂散光滤光片 检定仪器的杂散辐射率[3-4]。 (2)将标准滤光片垂直放入被检仪器的样品光路 中,测量被检仪器示值相对于上级计量检定给出该标 准器定值标准值的偏差[5]。 (3)使用汞灯时将汞灯置于光源室使汞灯的光入射 到单色器入射夹缝,选择能量测量方式测量能量最大 时对应的峰值波长,检定被检仪器的波长准确度及重 复性。 2 检测装置测量标准性能 分光光度计检测装置是国防化学计量一级站依照 国家批准JJG178-2007“紫外、可见、近红外分光光 度计检定规程”技术要求的检定项目和参数而制造的 检定用标准物质[6-7]。具有项目和规格齐全、性能稳 定、定值方法科学以及使用方便等特点。 (1)紫外光区透射比滤光片标准物质和光谱中性滤光 片标准物质的透射比不确定度为:U=0.5%(k=2.45)。 (2)氧化钬滤光片标准物质和镨钕滤光片标准物质 峰值波长的不确定度为:U=0.3 nm(k=2.10)。 (3)干涉滤光片标准物质峰值波长的不确定度为: U=1 nm(k=2.10)。 (4)杂散光滤光片标准物质的吸光度不确定度为: U=0.1A(k=2.20)。 (5)近红外滤光片标准物质峰值波长的不确定度 为:U=1 nm(k=2)。 (6)低压石英汞灯标准器的波长不确定度为0.01 nm。 以上标准物质均可在(20±10)℃、相对湿度 ≤85%的环境条件下使用[8]。 3 检测装置测量标准不确定度的评定 3.1 低压汞灯波长标准器检测波长的测量 低压汞灯波长标准器辐射光谱由汞原子内部电子 跃迁确定,外部条件的变化对其辐射波长的影响可忽 略不计。在200~700 nm波长范围内,波长扩展不确 定度为0.01 nm,经国际计量机构确认[9-10]。 3.2 滤波片标准物质对分光光度计检定的测量 由标准滤波片的标准物质认定证书提供的 信息可知:紫外光区透射比滤光片标准物质和 光谱中性滤光片标准物质的透射比不确定度为: U=0.5%(k=2.45)。 氧化钬滤光片标准物质和镨钕滤光片标准物质峰 值波长的不确定度为:U=0.3 nm(k=2.10)。 干涉滤光片标准物质峰值波长的不确定度为: U=1 nm(k=2.10)。 杂散光滤光片标准物质的吸光度不确定度为: U=0.1A(k=2.20)。 近红外滤光片标准物质峰值波长的不确定度为: U=1 nm(k=2)。 标准物质在研制、制备过程中已对其复现的量值 进行了不确定度分析,故此套标准装置的不确定度不 再评定。 4 检测装置测量标准重复性 用722S型紫外可见分光光度计的440 nm处对本 标准金属石英滤光片J566-2在短时间观察透射比6 次,用观察值的实验标准偏差Sn(X)表征测量标准的 重复性[11-12]。测量值Xi 和Sn(X)计算见表1。 X - =19.36% Sn(X)= = =0.0077% 相对值: Sn(X)/X - =0.0077%/19.36%=4.0×10-4 Sn(X)/X - < ,符合要求。 5 检测装置测量标准稳定性 氧化钬滤光片标准物质、镨钕滤光片标准物 质、干涉滤光片标准物质和杂散光滤光片标准物质 为国家二级标准物质,由研制单位国防科技工业应 用化学一级计量站提供,在标准物质研制过程中已 经进行稳定性实验,其稳定性经过验证和审批,因 此无需验证[13]。 透射比滤光片标准物质稳定性:每隔一个月以 上,在相同条件440 nm、(23±5)℃下使用722S型紫外 可见分光光度计的440 nm处对本标准中的金属石英滤 光片J566-2测量透射比一次[14]。取n=6个测量值的算术 平均值(X - n)i 作为一个观察结果,共观察m=4次,用4次 X - m的实验标准偏差Sm定量表征测量标准的稳定性[15]。 测量值和Sm计算见表2。6 测量标准不确定度的验证 将标准器中紫外光区透射比滤光片标准物质 J566-2送往上级单位——陕西省计量院进行检定, 用其出具的校准值y0与原出厂认定证书的标准值y进 行比较如下: 标准值y:19.36%;验证值y0:19.39%; 19.39% 0 19.36% −19.39% = − y y y =0.15%<U(U=0.5%), 其结果为合格。 7 结论 分光光度计检定装置的准确性和稳定性关系到 量传数据的准确性,检定分光光度计的目的是为了 确定被测量的量值,根据规程判断仪器的测量结果 是否在规定范围内,以确保其质量安全,所以应对 标准检定装置的测量不确定度、测量重复性及稳定 性进行分析与评定,以确保在检定分光光度计的过 程中数据的可靠性和准确性。通常测量结果用测量 误差来衡量,但测量误差只能反映测量结果的短期 质量,而测量过程是否持续受控,测量结果是否能 保持稳定一致,需要用测量不确定度来衡量[16]。测量 不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性, 与测量结果相联系的参数。其中“合理”指应考虑 各种因素对测量结果的影响所做的修正,尤其是测 量应处于统计控制的状态下,即处于随机控制中, 即测量是在重复性或复现性条件下进行的,此时对 同一被测物多次测量,所得测量结果的分散性可按 贝塞尔公式计算[17]。

测量不确定度越大,表示测量能力越差;越小则 表示测量能力越强。需要注意的是不管测量不确定度 多小,测量不确定度范围必须包括真值(用约定真值代 替真值),否则表示测量过程已经失效[18]。经过实验证 明,分光光度计检定装置的测量不确定度满足量传要 求;测量重复性、稳定性符合建立标准的要求;测量 不确定度通过验证。可以依据JJG 178-2007“紫外、 可见、近红外分光光度计检定规程”检定规程开展本 计量站量传范围内分光光度计的检定工作。

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