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便携式分光光度计用于饮用水中现场检测的效果评价
发布时间:2018-10-10 点击次数:32次

目的 评价便携式分光光度计现场检测饮用水中氰化的效果。 方法 将氰化标准溶液配制成低浓度(0.01 mg/L)、中浓度 0.05 mg/L)、高浓度 0.10 mg/L3 种溶液 ,用便携式分光光度计测定 ,评价不同反应温度 15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)及时间(15 min20 min30 min40 min50 min)的测定效果 ,考察方法的线性范围 、精密度及准确度 。结果便携式分光光度计最适反应温度为 25℃,最适反应时间为 2030 min;线性范围为 0.0020.15 mg/L;低、中、高浓度的氰化标准溶液测定相对标准偏差分别为 11.8%3.82%1.61%;与国标方法比对,相对偏差<10%;加标回收率满意。 结论 便携式分光光度计准确、简便、快速,适用于饮用水中氰化的现场检测。

 

 

 

氰化是含有氰基 -CN 的一类化合物的总称,属于剧毒物,是危险化学品之一,能引起饮用水急性中毒[1] 目前测定生活饮用水中的氰化主要采用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥

酸分光光度法[2],这些方法均存在着操作步骤繁琐、分析速度慢等缺点,不能满足现场应急检测的需要;而试剂盒法[3]、纸片法[4]等方法则存在着测定值不精确的问题。 便携式分光光度计快速检测是基于异烟酸-吡唑酮分光光度法的原理,在中性条件下,样品中的氰物与氯胺 T ,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑酮缩合生成蓝色染料,其色度与氰化的含量成正比[5] 该方法通过内置标准曲线,可实现浓度直读,快速、简便,能够满足水质现场检测的需要。

材料与方法

 

1.1  材料

1.1.1  仪器  美国哈希公司 DR2800 便携式分光光度计,配置有 2.54 cm 方形比色皿和专用试剂粉包。

1.1.2 试剂  氰化标准溶液购于国家标准物质中心,编号为 GBWE080115,标准值 50.0 μg/ml 使用前用纯水稀释成浓度为 1.00 mg/L 的标准使用溶液。

1.2  方法

1.2.1 仪器操作  打开分光光度计, 仪器自检完毕后,选择测试程序“160 氰化”;在比色皿中加入 10 ml纯水, 置于样品池中, 调零, 仪器显示 0.000 mg/L CN-;在比色皿中加入 10ml 样品,再加入 1 包氰化 3 号试剂粉包,盖上盖子,摇晃比色皿 30s 后,静置 30s;加入 1 包氰化 4 号试剂粉包,盖上盖子,摇晃比色皿 10s 立即加入 1 包氰化 5 号试剂粉包,盖上盖子,剧烈摇晃比色皿。 如果样品中含有氰化, 溶液将从粉红色变成蓝色。 将比色皿置于样品池中读数,结果为以 mg/L CN-为单位[6]

1.2.2 反应温度与时间的选择  分别配制低浓度(0.01 mg/L)、中浓度(0.05 mg/L)、高浓度(0.10 mg/L)氰化溶液, 在不同温度 15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)、 不同反应时间 15 min20 min30 min40 min50 min)下,测定溶液中氰化的浓度 ,以考察温度和时间对测定结果的影响。

 

1.2.3 检出限测定 根据 GB/T5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法》的要求[2],分光光度法中最低检测质量按净吸光度 0.02 所对应的质量浓度。 将氰化标准溶液稀释并检测, 直到其净吸光度达到0.02,所得浓度即为方法的检出限。

 

1.2.4线性范围测定用纯水将氰化标准溶液配制成 0.002 mg/L0.005 mg/L0.01 mg/L0.05 mg/L0.10 mg/L 0.15 mg/L 溶液。 测定其吸光度,拟合回归方程,计算相关系数。

 

1.2.5精密度测定分别对低、中、高浓度(0.01 mg/L0.05 mg/L0.10 mg/L 氰化溶液连续测定 6 次,计算相对标准偏差。

 

1.2.6 准确度测定 1)分别用便携式分光光度法与国家标准中异烟酸-巴比妥酸分光光度法对低、中、高3 个浓度的氰化溶液进行测定,计算测定值的相对偏差。 2)测定低、中、高浓度 3 个浓度氰化溶液,计算其回收率。

 

2

 

2.1 反应温度与时间  不同反应温度 15℃、20℃、25℃、30℃、35℃)、 不同反应时间 15 min20 min30 min40 min50 min)对不同浓度氰化测定的影响见表 1、表 2 和表 3 当反应温度在 2030℃之间时,3 个浓度的氰化溶液检测值均能达到预期值(与标准溶液的偏差小于 10%),反应温度低于15℃或者高于 35℃时,检测结果偏低。检测结果随着反应时间的增加而增大,并且反应温度越低,需要的反应时间越长。 当反应温度为 25℃时,反应时间在2030min 就能达到最大值, 因此最适反应温度为

25℃,最适反应时间为 2030 min

 

2.2  检出限测定当氰化溶液浓度为0.002 mg/L时,吸光度值分别为 0.0190.0210.0230.0250.022 0.024,平均值为 0.022,符合国家标准要求。 确定0.002 mg/L 氰化为便携式分光光度法的最低检测浓度。

 

2.3    线性范围确定  在氰化浓度 0.0020.15 mg/L范围内线性良好,线性回归方程为:y=6.372x+0.006,相关系数为 0.9998

 

2.4    精密度测定  低、中、高浓度的氰化溶液的 6次测定结果见表 4 相对标准偏差分别为 11.8%3.82% 1.61%,满足国家标准的要求。

2.5    准确度测定

 

2.5.1 方法比对实验结果 本方法与国标方法的测定值比对结果见表 5,对于不同浓度的样品,本方法与国标方法测定值的相对偏差均在 10%以内,说明本方法的准确度接近国标方法。

 

             

           

DR2800 便携式分光光度计可在 5s 内显示 10次测量的平均结果,并存储 500 组实验数据[7],配备有锂电池及试剂粉包, 可在野外现场使用。 由于检测过程可受到环境温度、样品 pH 值、氰化浓度及干扰物的影响,因此要特别注意以下几点:(1)当环境温度在 25℃左右时,可在室温下反应 2030 min;若温度低于 15℃或者高于 35℃时,需要使用水浴来期发现胎儿发育异常, 呈小头畸形。 先天性遗传缺陷导致的胎儿发育异常, 其羊水的遗传性检测常见染色体片段丢失及拷贝数异常, 而本病例的羊水遗

传性学检测未见染色体片段丢失及拷贝数异常,结合病例已生育过 1 个健康男孩的孕产史, 可排除部分遗传性因素, 进一步提示其胎儿小头症可能与寨卡病毒感染有关。实验室检测显示,该病例和家属的血液、尿液和精液样本的寨卡病毒核酸检测均为阴性, 但该病例寨卡病毒 IgG 呈阳性、IgM 阴性,提示该病例有寨卡

病毒感染史。       

根据国家卫生和计划生育委员会印发的 《寨卡病毒病诊疗方案》(2016 年第二版) 的病例定义,该病例尚不满足确诊病例标准。 依据流行病学史、症状、既往孕产史、影像学和实验室检测结果的综合判断, 认为这是 1 例寨卡病毒病并发胎儿小头畸形的

保持最适反应温度。

 

2)样品的 pH 值要接近中性,

 

对于用氢氧化钠保存的样品,测定前需用盐酸溶液将其 pH 值调节至 7。(3)样品中氰化浓度高于 0.15 mg/ L 时,可能造成检测结果偏低,需稀释后测定。采用 DR2800 便携式分光光度计对饮用水中的氰化进行现场检测,反应温度是 25℃,最适反应时间为 2030 min 这一条件下, 可准确测定0.0020.15 mg/L 浓度范围内的样品溶液,对低、中、高浓度氰化溶液的检测,与国标方法比对,测定值的相对偏差均在 10%以内,加标回收率满意,具有较高的精密度和准确度, 适用于突发性氰化污染事故的现场快速定量检测。

 


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