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紫外分光光度法在国标法测定复混肥料中硝态氮含量的运用
发布时间:2018-10-11 点击次数:111次

复混肥料是指氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料[1]。由于具有含多种营养元素、养分配合比较合理、物理性好(颗粒状)、包装贮存和运输方便等特点,在当今农业生产中, 复混肥料的使用十分普遍,在质量上生产企业与相关管理部门主要通过检测其中氮、磷、钾等养分的含量来控制,但由于生产厂家技术层次高低不一、采用的原料种类十分繁多、加工工艺各有千秋等因素,对复混肥料的检测工作提出越来越高的要求。目前复混肥料的质量执行标准为GB 15063-2001,其中对总氮的测定采用GB/T 8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》[2]。该方法的测定原理为在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在混合催化剂存在下,用浓硫酸硝化,将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。检测过程中根据复混肥料中氮的形态,测定方法不同,主要由下列两种情况所决定:(1)仅含硝态氮或硝态与铵态氮时,样品中加入定氮合金和氢氧化钠直接蒸馏出氮,用一定量硫酸溶液吸收后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。(2)除(1)中情况外的样品先用铬粉加盐酸将硝酸根还原成铵盐(无硝态氮可省略此步),然后用浓硫酸和混合催化剂将酰胺态氮、氰胺态氮和有机质氮转化为铵盐(无有机质氮可不加混合催化剂,无上述形态氮可省略此步)再加氢氧化钠蒸馏出氨,用一定量硫酸溶液吸收后再以氢氧化钠滴定溶液滴定。因此,对复混肥料特别是不能明确组成成分的样品,总氮含量测定时应进行硝态氮的检查,从而确定合适的处理方法进行检测。多年来,我们在检测时往往先进行硝酸根定性验证:称取0.5g样品,加10mL蒸馏水,摇匀、过滤。吸取滤液4mL,加1mL醋酸-铜离子混合试剂,摇匀后,加一小勺硝酸试粉,看是否产生橙红色偶氮染料,有则含硝酸根,但由于硝酸试粉要避光保存,且很容易失效,因此,常常要重新配制。定性检查又不能确定硝态氮的含量范围,而GB/T 8572-2001中对称样量要求选择在0.5-2g范围内,由试样中总氮含量来确定,在样品中含硝态氮时,要同时参考硝态氮的含量,以总氮含量接近235mg或硝态氮含量接近60mg为适,但低含量的试样以称样量2.5g为上限,由此看出单纯对硝酸根作定性验证的结果并不能明确称样量。因此,GB/T 8572-2001中硝酸根验证方法存在只能定性、硝酸试粉易失效、不能明确称样量等缺陷。

经过几年的研究摸索,我们发现运用紫外分光光度计法,可以更方便的对复混肥料进行硝态氮检查,同时还能定量地确定硝态氮的含量范围,从而可以合理确定称样量及相应的试样处理方法。具体如下:

1 主要仪器和试剂

1.1 紫外分光光度计(波长范围190-1100nm)

1.2 石英比色杯(1cm)

1.3 一般实验室玻璃仪器

1.4 硝酸钾(分析纯)

1.5 水,试验中所用水均为重蒸水

2 分析测定步骤

2.1 称样

称取0.5g(精确至0.0002g)的样品于250mL容量瓶中,加150mL蒸馏水,摇匀、定容、过滤。吸取滤液1mL,用水定容至

100mL得待测溶液。

2.2 校正曲线
L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L和6.0mg/L的标准系列溶液。

2.3 比色

在紫外分光光度计上,用1cm比色皿于205nm波长处进行比色测定吸光值。

2.4  根据1.2中标准系列溶液的比色结果,绘制校正曲线

2.5 计算

根据待测溶液的吸光值,在校正曲线上查得相应质量浓度ρ,然后依据公式1计算得到样品中硝态氮含量ω。

ω(%)=ρ×V×D÷m÷106×100    ……公式 1

公式注释:

ρ——在校正曲线上查得相应质量浓度,mg/L;V——比色体积,mL;D——分取倍数,为定容体积/分取体积;m——称取样品的质量,g;

3 结果与讨论

3.1 波长的选择

我们分别使用质量浓度ρ(NO3-N)为1mg/L、3mg/L、5mg/L的溶液,在波长为190-400nm范围内进行扫描,结果绘制出三条吸收曲线(分别为图1、图2、图3),均在205nm左右处有最大吸收峰。因此,选定205nm为检测波长。
3.2 校正曲线线性浓度范围试验

用硝酸钾配制质量浓度ρ(NO3-N)为 0.1-10.0mg/L的标准系列溶液,用1cm比色皿,在波长205nm处,以水为参比,将紫外分光光度计的吸光度调整到零后,依次测定吸光度。发现校正曲线在质量浓度ρ(NO3-N)处于0.0-4.0mg/L范围内时有良好的线性关系,9个点的校正曲线方程为Y=0.6372X+0.228,相关系数

R2=0.9995;而当质量浓度ρ(NO3-N)≥6.0mg/L时,校正曲线开始出现弯曲平台,质量浓度ρ(NO3-N)为 0.1-10.0mg/L的校正曲线

3.3 精密度试验

选取5个不同硝态氮含量的肥料样品,采用水提后紫外分光光度计测定的方法,每个样品设6次平行,测定硝态氮含量。


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