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TAS-990 原子吸收分光光度计的使用与常见故障排除
发布时间:2018-11-07 点击次数:37次

主要介绍了 TAS-990 原子吸收分光光度计的测定原理、使用方法以及在使用过程中存在的燃烧器冒 浓黑烟、不能正常点火、燃烧器的位置不当、被测元素含量标准曲线不够精确、雾化器堵塞等问题和对策。

TAS-990 原子吸收分光光度计是北京普析通 用仪器设备有限公司生产的一种原子吸收分光光度 计,它是一种常用的精密分析仪器,其广泛用于环 保、医疗卫生、石油、农林业等多个领域。其采用火 焰原子吸收方法可测定塑料中的金、水中的氯化物、 土壤、药材与植物中钙、镁、铜、镉、锌、锰等元素含 量[1-3],也可分析重金属、酸化、干旱等各种胁迫下 土壤、植物中微量元素钾、铯、铅等含量[4-5],为探讨 植物在不同逆境下伤害机理提供理论依据。火焰原 子吸收方法具有操作简便,重现性好,有效光程大, 应用广泛的优点; 也有原子化效率低,灵敏度不够高 等缺点。使用该仪器不能直接分析固体样品中的 钙、镉等元素含量,所测定土壤、植物组织等中金、 钙、镉、铬、铁、锌、镁等元素的检出限在 0. 001 -0. 029μg /ml 之间。为了正确的操作使用 TAS-990 原 子吸收分光光度计,更科学地解决生产中的实际问 题,及时排除实验过程中发生的故障,就其测定原 理、使用方法以及在使用过程中积累的经验进行总 结,为研究人员正确使用和维修原子吸收分光光度 计提供依据。 1 测定原理 原子吸收光谱法( Atomic Adsorption Spectrometry,简称 AAS) 是基于被测元素基态原子在蒸气状 态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方 法。任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电 子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而 形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能 级状态。能量最低的能级状态称为基态( E0 = 0) , 其余能级称为激发态能级,而能量最低的激发态则 称为第一激发态。核外电子从基态跃迁至第一激发 态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电 子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一 共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差 最小,电子跃迁几率最大,因此共振吸收线最易产 生[6]。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏吸光度与试样中被测元素含量成正比。利用标准样 品的吸收光谱曲线,根据被测样品某元素的吸光度 大小,测定其含量。

2 使用方法

根据 TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程 使用仪器,其操作步骤为: ( 1) 先接通电源,依次打开电脑和主机电源,再 双击 AAWin1. 2 图标。 ( 2) 选择联机后,按确定进行仪器自检。 ( 3) 等自检完成后选择工作元素灯和预热元素 灯,并对工作元素灯进行预热 15 ~ 20 分钟。 ( 4) 根据向导提示设置元素的参数和峰值,进 行寻峰操作。 ( 5) 点击仪器中的燃烧器参数调整燃气的流量 及燃烧器位置,使光路通过燃烧缝的正上方。 ( 6) 点击样品图标设置其校正方法、曲线方程、 浓度单位、标准样品序号及浓度。 ( 7) 点击参数图标设置未知样品、空白样品、测 量方式及间隔时间等。 ( 8) 检查仪器后面的水封,倒入去离子水至水 从塑料管中溢出。 ( 9) 打开空气压缩机电源( 先开风机开关,再开 工作开关,使压力在 0. 25 ~ 0. 3MPa 之间) 。 ( 10) 打开乙炔气瓶开关,当 钢 瓶 压 力 到 0. 4MPa 时更换乙炔钢瓶,其乙炔纯度应大于 99. 9% 。 ( 11) 点击点火图标进行点火,然后调节乙炔压 力至 0. 05MPa 左右。 ( 13) 点击能量图标进行能量自动平衡,将进样 管放入去离子水中冲洗 2 ~ 3 分钟。 ( 14) 在空白溶液中点击校零,点击测量图标后 点开始,依次测量标准样品和未知样品。 ( 15) 测量样品结束后先关闭乙炔。 ( 16) 待火焰熄灭后再关闭空气压缩机( 先关压 缩机开关,再按放水阀放水) 。 ( 17) 实验完毕先关主机,最后关闭软件和 计算机。 3 发生故障与对策 购置仪器设备后,在使用过程中由于人为操作 不规范和仪器逐渐陈旧、性能老化等原因[7],致使 仪器测定的数据不准、无法正常运转等故障,仪器故 障早发现,及时分析排除,有利于发挥其应有的性 能,提高工作效率。就原子吸收分光光度计而 言,自然也不可避免地会发生各种各样的异常故障, 经过多年使用该仪器,累积了以下几种常见的仪器 故障及解决办法,为使用此类仪器的研究人员提供 借鉴。 ( 1) 燃烧时,燃烧器冒浓黑烟 检测方法: 首先检测雾化器是否堵塞,若出现堵 塞,清洗雾化器; 再检查质量流量计是否损坏,出现 损坏应及时更换,为了防止质量流量计出现故障,应 将仪器放在实验室内干燥处,尤其夏季每隔 1 ~ 2 个 月开机运行确保仪器正常运转。 ( 2) 不能正常点火 TAS-990 原子吸收分光光度计在使用过程中,出 现不能正常点火,可以从以下几个方面分析故障: 一 是可以连续进行几次点火,可能点火成功; 二是分析 其它原因,主要考虑以下几个方面: 检测乙炔瓶中乙 炔压 力 是 否 过 低,检测空气压缩机压力是否在 0. 2MPa; 废液液位检测系统、紧急灭火开关、燃气泄 漏报警器是否正常以及燃烧头位置是否在光路位置。 ( 3) 燃烧器的位置不当 其调节方法是在将波长调至状况和将吸收 值调零后,再取一白色卡片垂直放在燃烧器中间,调 节燃烧器水平与垂直位置,使光从燃烧缝上通过,移 开卡片使燃烧器刚好不挡光,使燃烧器的位置合适。 ( 4) 被测元素含量标准曲线不够精确 在配制元素不同浓度的标准液时,应准确称取 样品重量,加入质量高、体积精确的纯水( 如娃哈哈 纯净水) ,按要求配制标准测定液。利用所配的标 样绘制标准曲线,若出现标准曲线不准确,主要在于 样品称重存在误差,或者所取纯水体积有误,应至少 配制 100 毫升不同的标准液,以减少出现的误差,确 保配制的标样精度高,使所测曲线符合实验研究的 要求。 ( 5) 雾化器堵塞 在测定样品过程中,出现测定速度较正常测定 速度变慢,使用乙炔量更多,应首先检查雾化器是否 堵塞,对雾化器进行必要的清洗,再 对 样 品 利 用 0. 20μm 滤膜重新过滤。 ( 6) 不能打开仪器主机 仪器主机未能正常启动,主要从以下两个方面 检查: 一是检查保险丝是否断了,二是电源插头是 否插好,线路是否通电[10]。

4 结语

在原子吸收分光光度计使用过程中,随时关注仪器各参数指标和主要部件的变化,及时分析经常 出现的故障,尽早找到解决问题的对策,以便在最短 时间内排除故障,恢复仪器的正常运行,这既能有利 于仪器使用寿命的延长,提高仪器的利用率,又有利 于缩短仪器的维修时间,便于研究人员尽快开展科 学实验,为实验的顺利完成创造有利条件。


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