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用紫外分光光度计检测果品中的甲基硫菌灵和多菌灵
发布时间:2018-11-07 点击次数:39次

提取和分离果品中的甲基硫菌灵和多菌灵待测液, 用紫外分光光度计在 282nm处测定吸光度 , 与同样方法测定并绘制的标准曲线比较, 即可得到甲基硫菌灵和多菌灵的含量。 

甲基硫菌灵 (又名甲基托布津 )是一种广 谱内吸型杀菌剂, 被广泛用于防治果品的轮纹 病和黑腐病及贮藏期的青霉病和绿霉病等 。但 因生产商和销售环节中的违规操作, 使果品中 甲基硫菌灵的含量超过国家标准 (GB14870 - 94)规定 ,最高残留限量每千克不超过 0.5mg。 为防止高残留农药的果品及加工品上市, 国家 要求在销售前按国标 SN0162 -92 用气相色 谱 —质谱仪法, 测定甲基硫菌灵的含量 。但仪 器昂贵 ,操作技术复杂 。为此笔者介绍一种简 便易行 、准确可靠 、一般实验室即可测试的紫外 分光光度计测定法。 1 标准储备液和使用液的配制 精确称取 50mg甲基硫菌灵可湿性粉剂 , 放入烧杯中, 用三氯甲烷溶解, 定容至 50ml。 从中准确吸取 10.00ml甲基硫菌灵的标准液 , 移入 100ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度 , 制成甲基硫菌灵标准使用液。 同样精确称取 50mg多菌灵放入 50ml容 量瓶中 , 用 1mol/L盐酸溶液溶解并定容至刻 度 。再准确吸取 10.00ml多菌灵标准储备液 , 移入 100ml容器瓶中, 用 1mol/L盐酸溶液定容 至刻度 ,制成多菌灵标准使用液 。

2 待测样品的提取和分离 随机抽取果实样品 ,用清水洗去泥沙,晾干 或用吸水纸吸干果实表面的水。将果实纵切分 成两等份 ,取果肉部分, 置于干燥的组织捣碎机 或研钵内破碎磨细。 称取 50g果泥样品, 加 50ml甲醇, 用高速离心机 (每分钟 6000转 )离 心分离 10分钟 ,移上清液于烧杯中 。沉淀物用 20ml甲醇搅匀后, 加水 10ml, 作用 10 分钟, 再 次高速离心 10 分钟。上清液并入盛滤液的烧 杯中 ,在 80℃水浴上用热空气流吹去部分甲 醇, 倒入分液漏斗中, 加 10%的氯化钠溶液 30ml和 25ml石油醚 ,混合摇动 2分钟后 ,再加 25ml石油醚振摇 2分钟以充分提取待测物药 液。除去石油醚,加盐酸提高酸度至 pH值 1 ~ 2,用二氯甲烷提取两次 (每次加 25ml, 作用 2 分钟 )。合并两次的提取液, 用 25ml蒸馏水洗 涤 1次,用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层,移入干燥 的分液漏斗中, 供甲基硫菌灵含量测定之用。 水洗液合并入水层 ,留作多菌灵测定用 。

3 测定残毒

3.1 绘制标准曲线 准确吸取 0.0、0.1、0.3、0.5ml甲基硫菌灵 标准使用液 (相当于 0、10、30、50μg甲基硫菌灵 ), 分别置于 30ml圆底离心器中 , 离心挥干 溶剂后 ,各加入 10ml乙酸 -乙酸铜溶液及 2 ~ 5粒玻璃珠,接上空气冷凝器, 于酒精灯或微型 电炉上缓缓加热煮沸 30 分钟取下 , 用 20ml浓 度为 1mol/L的盐酸洗涤冷凝管和圆底离心管 , 作用 2分钟 。将液体移入 125ml分液漏斗中 。 用二氯甲烷提取 2次 , 每次用量 10ml。用尖嘴 吸管吸出二氯甲烷层移入备用的干燥分液漏斗 中 。上述酸溶液用 2mol/L的氢氧化钠中和,调 整 pH值至 6.0 ~ 6.5(碱液用量为 25ml), 中和 液用二氯甲烷提取 2次 , 每次 20ml, 把两次的 提取液合并在一起,再用 10ml蒸馏水洗涤分液 漏斗, 静置分层后 ,将二氯甲烷层并入另一存有 二氯甲烷层的分液漏斗中。准确加入 10ml浓 度为 1mol/L盐酸 ,再次提取 5分钟, 静置 10分 钟左右 。待分层后, 将酸提取液倒入 1cm石英 双色杯中,用 1mol/L的盐酸调节分光光度计的 零点, 在波长 282nm处分别测 0 ~ 50μg甲基硫 菌灵标准液的吸光度 (A282)。以 A282值为纵 坐标, 甲基硫菌灵的含量为横坐标,绘制甲基硫 菌灵的标准曲线 。 准确吸取 0.0、0.1、0.3、0.5ml多菌灵标准 使用液 (相当于 0、10、30、50μg多菌灵 ), 放入 分液漏斗中 ,各加入 20ml浓度为 1mol/L的盐 酸 ,用二氯甲烷提取 2 次, 每次用 10ml。用尖 嘴吸管吸出二氯甲烷层 ,移入干燥的分液漏斗 中 。酸液用 2mol/L的氢氧化钠溶液中和至 pH 值 6.0 ~ 6.5,用二氯甲烷提取 2次, 每次 20ml, 提取液用 10ml蒸馏水洗涤 1次。静置分层后 , 将两次的二氯甲烷层合并 ,准确加入 10ml浓度 为 1mol/L的盐酸 , 再次酸提 5分钟 。静置 10 分钟。待分层后 ,将酸提液倒入 1cm石英双色 杯中, 用 1mol/L的盐酸调节分光光度计的零 点 。在波长 282nm处分别测 0 ~ 50μg多菌灵 标准液的吸光度值(A282)。以 A282值为纵坐 标 ,多菌灵的含量为横坐标 ,绘制多菌灵的标准 曲线。

3.2 测定果品中的甲基硫菌灵和多菌灵含量 取果肉的二氯甲烷提取液 , 自然挥干或加 热挥干后,用 10ml乙酸 -乙酸铜溶液分次溶解残渣 ,并移入 30ml圆底离心器中, 加 2 ~ 5粒玻 璃珠 ,接上空气冷凝管, 用酒精灯或微型电炉缓 缓煮沸 30分钟取下 ,用 20ml浓度为 1mol/L的 盐酸从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管, 作用 2分钟。将液体移入 125ml分液漏斗中, 用二氯甲烷提取 2次, 每次用量 10ml。用尖嘴 吸管吸出二氯甲烷层移入备用的干燥分液漏斗 中。上述酸溶液用 2mol/L的氢氧化钠中和 ,调 整 pH值 6.0 ~ 6.5(碱液用量为 25ml)。中和 液用二氯甲烷提取 2 次, 每次 20ml, 把两次的 提取液合并在一起 ,再用 10ml蒸馏水洗涤分液 漏斗 ,静置分层后, 将二氯甲烷层并入另一种存 有二氯甲烷层的分液漏斗中 ,准确加入 10ml浓 度为 1mol/L的盐酸, 再次提取 5分钟, 静置 10 分钟左右 。待分层后 ,将酸提取液倒入 1cm石 英双色杯中,用 1mol/L的盐酸调节分光光度计 零点 。在波长 282nm处测样品的吸光度。与 甲基硫菌灵的标准曲线比较 ,计算样品中甲基 硫菌灵的含量 。 取“待测样品的提取和分离 ”中的多菌灵 测定液, 用 2mol/L氢氧化铵溶液中和至 pH值 6.0 ~ 6.5,用二氯甲烷提取 2次 ,每次 20ml, 提 取液用 10ml蒸馏水洗涤 1 次, 静置分层后, 将 两次的二氯甲烷层合并 ,准确加入 10ml浓度为 1mol/L盐酸 ,再次酸提 5分钟 。静置 10分钟, 待分层后 , 将酸提液倒入 1cm石英双色杯中, 用 1mol/L的盐酸调节分光光度计零点。在波 长 282nm处测定样品的吸光度。与多菌灵的 标准曲线比较 ,计算样品中多菌灵的含量。 测定结果按下式计算: X= V1 ×C m×V2 ×100 式中 V1为加入提取溶剂的总毫升数 ;m为样 品重量(g);V2为测定时使用提取溶剂的毫升 数;C为相当于标准浓度 (mg);X为样品中甲 基硫菌灵的含量(mg/kg)。 (注意:用石油醚和二氯甲烷萃取的整个过程, 不论加入量还是取出量 ,必须准确 、快速。当甲 基硫菌灵残留量过高时, 可减少样品的用量或 增加稀释倍数 。)


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