江南娱乐

当前位置:

首 页 > 新闻资讯 > 原子吸收分光光度计的校准及水中镉含量的测定
目录导航 Directory

新闻资讯News

原子吸收分光光度计的校准及水中镉含量的测定
发布时间:2018-11-08 点击次数:49次

目的:校准原子吸收分光光度计,测量牡丹江地区饮用水中镉的含量。方法:按照计量检定规程 JJG694-2009《原子吸 收分光光度计》校准仪器,采用石墨炉原子吸收法测定水样中镉的含量。结果:仪器校准结果符合规程要求,测量水样中镉的浓度 为 0.81ng/ml。结论:所用原子吸收分光光度计计量性能良好,用石墨炉法测定镉高效、快捷,所测水样中镉浓度符合 GB5749-2006 《生活饮用水卫生标准》相关规定。

镉(Cd)是一种挥发性的有毒元素,在水中残 留量较低[1],水中镉的含量为生活饮用水的重要 指标,在国家出版的 GB5749-2006《生活饮用水 卫生标准》中对饮用水中镉的含量作了明确规 定,其浓度不得高于 5ng/ml。如果浓度过高,势 必引起镉中毒,因此,这一指标的准确测定越来 越受到人们的关注,其测定方法也在不断的发展 和丰富。目前,测定水中镉的方法有示波极谱法、 火焰原子吸收光谱法等多种方法,近年来,随着 快速升温原子化技术的广泛应用,用石墨炉原子 吸收法测定水中痕量镉具有用量少、简便、快速、 灵敏度高的特点[3]。

1 仪器与试剂 1.1 仪器。原子吸收分光光度计,北京普析 通用仪器有限公司;镉空心阴极灯,北京瑞利普 光电器厂,附带检定证书。

1.2 试剂。不同浓度的镉标准溶液(空白,1.00ng/ml,3.00ng/ ml,5.00ng/ml),国家标物中心,附带检定证书;待测样品为牡丹 江地区饮用水。

1.3 仪器主要工作参数(表 1)。 2 实验步骤与内容 2.1 原子吸收分光光度计的校准[4]。为了保证所用测量仪器 的准确可靠,首先对原子吸收分光光度计进行校准,根据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程,对仪器的检 出限和测量重复性两个指标进行校准。

2.1.1 石墨炉原子化法测镉的检出限。将原子吸收分光光度 计调至工作参数条件下,对标准镉溶液每一浓度点分别进行 3 次吸光度重复测定,绘制工作曲线,计算灵敏度 S。 S=b/V 式中:b—工作曲线的斜率,(ng/ml)-1; V—取样体积,ul。 对空白溶液进行 11 次吸光度测定,计算检测限 CL=3sA/S 式中: 2.1.2 石墨炉原子化法测镉的重复性。选取浓度为 3.00ng/ml 镉标准溶液,连续重复测定 7 次吸光度,计算相对标准偏差 (RSD),即为仪器测量的重复性。

2.1.3 测量结果。由稀到浓测定系列标准镉溶液的吸光度,绘 制标准工作曲线如下: 由图 1 可得工作曲线斜率 b=0.0627(ng/ml)-1,已知进样量 V=20ul,因此可得灵敏度 S=b/V=3.135(ng)-1。 重复测定空白溶液吸光度 11 次,计算标准偏差 sA=0.002,得 到检出限 CL=3sA/S=1.9pg。 对浓度为 3.00ng/ml 镉标准溶液,进行 7 次吸光度测定,计 算相对标准偏差 RSD=1.2%,即仪器的测量重复性为 1.2%。 按照 JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程中 相关规定,检出限不大于 4pg,测量重复性不大于 5%,因此该仪 器的两项指标均符合要求,可以进行下一步实验。 2.2 水中镉含量的测定2.2.1 样品测定及精密度考察。将待测水样置于原子吸收分 光光度计中,按上述仪器工作条件重复测定 6 次,测得水样吸光 度值,代入直线方程 y=0.0627x+0.0009,得到水样中镉的浓度, 并计算精密度(RSD)。

2.2.2 回收率实验。为了考察分析结果的准确性,需要进行 加标回收实验,在已知 Cd 含量的水样中加入一定量不同浓度 的 Cd 标准溶液,测定得到吸光度,代入直线方程 y=0.0627x+ 0.0009,得到加标后 Cd 的浓度,按公式计算回收率,加标回收 率=(加标测定量-本底量)÷加标量×100%。

3 讨论 水是维持人体生理活动的重要物质,镉主要通过食物、水和 空气进入人体内蓄积下来[6]。若饮用水中镉的含量过高,会损害 肾脏、骨骼和消化系统,从而危及生命。因此,需要对日常饮用 水进行镉含量测定,饮用水中镉的含量很低,用化学方法很难 监测出来,因此一般采用仪器法来测定,其中石墨炉原子吸收 法具有很高的检测灵敏度[7]。 在对水样检测前,需要对原子吸收分光光度计进行校准,校 准所用镉空心阴极灯具有量值溯源的计量检定证书,镉系列标 准溶液均属国家计量行政部门有证标准物质,校准严格按照 JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程进行,结果显 示所用测量仪器计量性能良好,因此保证了测量仪器的量值准 确可靠,为下一步水样中镉含量的测定提供了重要保障。 对于生活饮用水的检测,采用原子化技术可以有效缩短分 析周期,分析效率得以显著提高。本实验采用石墨炉原子分析法 测定了水中镉的含量,并考察了精密度和回收率两个重要指标, 结果表明用该法测定水中镉的含量快速、准确,测量结果符合 GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中关于镉的浓度不大于 5ng/ml 的规定,说明被检水样中镉的含量在正常范围内,为牡丹 江地区饮用水的安全指标提供了一项可靠的实验数据,对人们 正确用水具有一定的指导意义。


电话:
021-34701125
021-34701126
手机:
18117230873
18117236895
点击这里给我发消息
点击这里给我发消息
 

中国化工仪器网

高级会员

高级会员

7

推荐收藏该企业网站
友情链接:c868彩票登陆  c868彩票注册  金辉彩票  金辉彩票  c868彩票平台  c868彩票  金辉彩票开奖  
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站

免责声明: 本站资料及图片来源互联网文章,本网不承担任何由内容信息所引起的争议和法律责任。所有作品版权归原创作者所有,与本站立场无关,如用户分享不慎侵犯了您的权益,请联系我们告知,我们将做删除处理!