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WFX-130 型原子吸收分光光度计的特点及技术操作规程
发布时间:2018-12-03 点击次数:51次

介绍了 WFX-130 型原子吸收分光光度计的技术参数、主要特点,简述 WFX-130 型原子吸收分光光度计火焰法操作技术规程, 总结了 WFX-130 型原子吸收分光光度计的维护与保养,以期为 WFX-130 型原子吸收分光光度计使用提供参考。

原子吸收分光光度法是测定试样中某种元素浓度的方 法,某种待测元素在特定波长下,测定原子蒸汽对其产生的 辐射的吸收。原理是将待测元素放入原子化器中,试样中的 待测元素在高温或化学反应的作用下变成原子蒸汽,从光 源辐射出待测元素的特征波长光,该特征波长光通过原子 化器时,被待测元素的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱 的程度,可以求出样品中待测元素的含量。原子吸收光谱分 析 是 1955 年由 澳 大 利 亚 的 A.Walsh 博士 创 立 的。30 多年 来,得到迅速的发展,被广泛地用于地质、冶金、农业、石油、 化工、医药、食品、生化、环境等各个部门,取得了较好的应 用效果。 1 WFX-130 型原子吸收分光光度计技术参数 波长范围:190~900 nm;波长准确度:±0.25 nm;分辨率: 优于 0.3 nm;基线稳定性:0.005 A/30 min;氘灯背 景 校 正 系 统:校正能力 1A 时≥30。 2 WFX-130 型原子吸收分光光度计主要特点 WINDOWS95、98 及 2000 操作 系 统,全 中 文 软 件、4 只 灯自动转换、自动寻峰、能量平衡、自动点火、自动狭缝、安 全可靠的气路报警及保护系统。所得数据可在 Excel 下进行 处理。采用标签页的界面风格,使操作者更易掌握。能够显 示工作曲线和瞬时信号图形并且信号图形可重叠显示为分 析者优化分析条件提供信息根据仪器硬件配置,软件可提 供多元素顺序分析[1]。 WFX-130 型原子吸收光谱分析的优点主要有以下几 个方面:一是测量的灵敏度较高。火焰原子吸收法的灵敏度 为 μg/mL 级,非火焰原子吸收法的绝对灵敏度在 10-14~10-9 之间。二是干扰较少或者干扰存在但易于克服。三是准确、 快速、操作简便。测定的相对偏差,火焰原子吸收法一般可 控制在 3%以内,非火焰原子吸收法一般控制在 15%以内。 四是测定元素范围广泛。现在可测定元素已达 73 个,这是 一般分析方法所不能及的。可测定元素又分为三大类,即可 直接测定的元素、可间接测定的元素、需要高温火焰原子化 的元素。五是可进行微量试样测定。采用电热原子吸收法, 仅需试液 5~100 μL 或固 体 0.05~30.00 mg。六是 先 进 的 微 机 控 制 功 能 。采 用 了RS232 标准通讯口,系统简便、可 靠、 故障率低;自动扫描波长,快速寻峰,并显示峰形轮廓;自动 调整参数,自动变换光谱带宽,自动切换光源,能量自动平衡;对信号实行自动采集,自动 处 理;噪 声 平 滑;曲 线 拟 和;背景校正。七是完善的安全措施。火焰法方式对燃气泄 露、空气欠压、异常灭火具有报警和自动安全保护功能。八 是可扩展功能。配石墨炉系统可进行无火焰分析;配氢化物 发生器可进行氢化法分析;配在线富集进样器可提高火焰 分析灵敏度。 WFX-130 型原子吸收光谱法也有一定的局限性,例如 虽然可能测定的元素很多,但目前有效地用于实际分析的 仅 30 多个;方法虽有较好的选择性,但仍有干扰问题存在; 该法更多地依赖于试验条件。然而,综合其优缺点,原子吸 收法不失为一种有效的测定手段。

3 原子吸收分光光度计火焰法技术操作规程 本软件采用 Windows98、XP 操作系统环境下全汉化应 用程序,因此希望在使用本软件之前先了解 Windows98、XP 操作系统软件基础知识。

3.1 软件进入 首先接通主机电源和微机电源,然后分别开启主机电 源开关与微机电源开关,微机打开后将自动进入 Windows98 桌面后 XP 操作系统桌面,用鼠标双击快捷方式 BRAIC 自 动进入应用程序。 3.2 编辑分析方法 用鼠标点击菜单栏中的“操作-编辑 分 析 方 法(M)”项 目,会出现“操作说明”对话框。一是分析光源:本仪器可做 火焰原子吸收分析、石墨炉原子吸收分析、氢化物原子吸收 分析、火焰原子发射分析;二是操作:可用于创建新方法、修 改已有方法、删除已有方法。根据分析要求,直接用鼠标点 击选择分析方法。如选择火焰原子吸收分析,可用鼠标点击 “火焰原子吸收”和“创建新方法”对话框使其前面的选择标 志被选中,然后用鼠标点击“继续”,则会出现“创建新分析方 法”对话框。该对话框中“方法编号”为自动排列,无需用户设 置。如果要选择分析元素,用鼠标点击对话框中“…”按钮,会 弹出元素周期表,用鼠标点击要选择的元素,然后点击确定, 这个元素即被确认,方法说明根据用户需要填写或为空。 一切设定好后,点击确定会出现仪器条件选择的对话框。

3.3 分析条件的选择 用鼠标点击“仪器条件”标签,选择仪器条件。一是选择 分析波长:如果在元素周期表内任意选择一种元素,其分析 波长就为该元素的主灵敏线;如果想改用次灵敏线,可以由 试验操作者自行输入。二是空心阴极灯:分为普通空心阴极 灯(HCL)和高性能空心阴极灯(HPHCL)2 种。只有 在 选 择5、6 号灯位时可使用高性能空心阴极灯 ,110B/110A 型和 120B/120A/120C 型有 6 只灯,130B/130A 型只有 4 只灯(无 HPHCL)。三是元素灯位置:用鼠标点击下拉框,有 6 个灯位 置可供选择,需注意的是被选择灯位置的元素灯,必 须 与 前面在元素周期表内选择的元素一致,否则会影响波长及 能量的准确性。四是背景校正器:可选择氘灯背景校正或自 吸收背景校正。五是狭缝、灯电流:根据不同元素的分析选 择不同的狭缝光谱带宽和输入不同的灯电流。六是预热灯 电流:可输入不同的灯电流进行预热,为下一个方法分析做 准备。辅助灯电流为高性能空心阴极灯所输入的灯电流,只 有选择了 HPHCL 才可输入,以提高分析元素的灵敏度。七 是 D2 灯电流与 SH 脉冲电流:只有在背景校正器中选择了 D2 灯背景校正或自吸收背景校正后才可选择输入 D2 灯电 流与 SH 脉冲电流。

3.4 测量条件的选择 用鼠标点击“测量条件”标签,一是分析信号:包括时间 平均(火焰法选用)、峰高、峰面积。二是石墨炉法选用:表示 从开始到出峰的时间间隔。三是测量方式:包括工作曲线法 和标准加入法。四是读数时间:火焰法及氢化物法选用,表 示采集样品的快慢。五是阻尼常数:可减少噪声,一般选择 为 2 S[4]。六是平滑:石墨炉法时选用。打“√”表示选用,可以 使峰形变得平滑美观。 3.5 标准曲线的建立 用鼠标点击“工作曲线参数”标签。一是方程:可选择拟 合一次线性方程、二次方程。二是进样体积(石墨炉法时选 用):标准样品及未知样品一般选择 20 UL。三是 浓 度:S1、 S2、S3…S10 可顺序输入 10 个标准样品点。四是测量次数及 空白测量次数:表示标准空白点或标准样品点的测量次数, 测量该次数所得结果的平均值参与曲线拟合。五是标准空 白:用鼠标点击标准空白旁边的复选框使其成为“√”则表 示选中空白,它表示每次测量标准样品点时扣除标准空白; 如果点击复选框使“√”消失,则表示不选中标准空白,它表 示强制过零点,此时需把 S1 输成标准空白,再依次输入标 准样品点。如,标准样品点依次为 1.0、3.0、5.0 uk/mL 输入时, 分别用鼠标点击 S1 输入为 0,点击 S2 输入为 1,点击 S3 输 入为 2,S4 为 3。依次进行样品分析,最后得出标准曲线。 4 WFX-130 原子吸收分光光度计的维护与保养

4.1 原子吸收分光光度计光源 空心阴极灯对电流的要求较高,在使用过程中,其电流不能超过最大允许工作电流。为了延长空心阴极灯的使用 寿命,在不使用的时候要将其关闭。但是长期闲置不用也会 导致空心阴极灯的性能受到影响,为了避免这种情况的发 生,要每隔 1~2 个月,在额定工作电流下将其点燃,持续 15~ 60 min。

4.2 原子吸收分光光度计原子化系统 如果分析的样品浓度过高或者是强酸样品,要在操作 结束后喷蒸馏水几分钟,以保护雾化筒和燃烧头。在操作过 程中要注意观察带状火焰形状,若仪器正常,燃烧器喷出的 火焰呈现均匀带状;如果火焰中间出现缺口,呈现锯齿状, 要对燃烧头进行清洗。清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的 条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试。如果效果不佳, 可以取下燃烧头用软毛刷刷洗[5-6];对于已经形成熔珠的,要 用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。但是操作 要轻,以免将缝隙刮毛。对雾化器应该经常进行清洗,以避 免出现堵塞的情况。如果仪器暂时不使用,可以用硬纸片将 燃烧器缝口盖住。要经常用润滑剂对运动部件进行保养,保 证其运动灵活。对空气压缩机要经常放水、放油,分水器要 经常清洗。

4.3 原子吸收分光光度计光学系统 外光路的光学元件最少要 1 年清洗 1 次,以保证仪器 干净,减少测量误差的产生。对光学元件上的灰尘要用擦镜 纸擦干净。对于检测过程中污染的光学元件或者是沾染油污 的光学元件,要用经过乙醇与水混合液处理并干燥的纱布 擦拭,然后用蒸馏水擦少量皂液,再用洗耳球吹去水珠。清 洁过程中还要避免用手或者金属硬物碰触镜面,以免造成镜面损伤。


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