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实验员必备“分析测试中的质量保证”
发布时间:2019-01-10 点击次数:45次

分析测试中的质量保证

分析测试中的质量保证是最近十几年的事情。如果实验比作一个生产过程,实验室收到的样品比作为生产中使用的原材料,对原材料进行一系列的操作加工,产生的“产品”即为分析测试数据与报告。在实验室中应用的许多质量控制和质量保证技术,如控制图、仪器校准等,在形式上与生产过程中使用的相似。然而,进入实验室的试样不是均匀的,得到的“产品”也不是一个直觉的实体,而是有关试样的信息,即分析测试数据的报告。这些数据的报告可能在技术方面(包括生产、科研)、商业方面、安全方面或法律上有重要的应用。怎样衡量数据的质量呢?如果数据具有一致性,而且它们的不确定度小于准确度要求时,就认为这些数据是低质量的或不合格的。确认测量数据达到预定目标的步骤称为质量保证。它包括两个方面:

质量控制-----为产生达到质量要求的测量所遵循的步骤。

质量评定------用于检验质量控制系统处于允许限内的工作和评价数据质量的步骤。

  1. 分析测试中质量控制

质量控制技术包括从试样的采集、预处理到数据处理的全过程的控制操作和步骤。

质量控制的基本要素有:人员的技术能力:合适的仪器(主要包括气相、液相、原子吸收分光光度计、火焰分光光度计、紫外可见分光光度计、紫外分光光度计、可见分光光度计、荧光分光光度计、超声波清洗机、超声波处理器/萃取仪、天平等设备;好的实验室和好的测量操作;合适的测量方法、标准的操作规程;合格的试剂及原材料;正确的采样及样品处理;合乎要求的原始记录和数据处理;必要的检查程序等。

  1. 人员的技术能力

实验人员的能力和经验是保证分析测试质量的首要条件。随着现代分析仪器的应用,对人员的专业水平要求更高。化验室应按合理比例配备高、中和初级技术人员,各自承担相应的分析测试任务。化验室要有一个勤勤恳恳、努力工作、联系群众,既有一定理论基础,又有工作经验的负责抓质量保证的实验室主任。化验室工作人员必须有一定的化学知识并经过专门培训。化验室应不断地对各类人员继续进行业务技术培训,并且建立每一个工作人员的技术业务档案,包括学历、能承担的分析任务项目、编写的论文与技术资料、参加的学术会议、专业培训(包括短训班、夜大学、进修有关的课程、研讨会)与资格证明、工作成果、考核成绩、奖惩情况等。这些个人技术业务档案不仅是个人业务能力的考核,也是显示实验室水平的重要基础,是社会认可实验室的重要依据。

2.实验室的仪器设备

仪器设备是化验室不可缺少的重要物质基础,是开展化验工作的必要条件。典型的现代分析化学需要有专门的仪器设备。分析检验的成功与失败,常与使用的仪器设备密切相关。专门的仪器设备正在迅速地替代通用仪器。因此,某些种类的分析测量就只能在有这些仪器设备的实验室中进行。

 

化验室的仪器设备(如气相、液相、原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、紫外分光光度计、可见分光光度计、荧光分光光度计、超声波清洗机萃取仪天平等。)必须适应化验室的任务要求。应根据化验室任务的需要,选择合适的仪器设备,没有必要盲目地追求仪器设备的档次。不应购进备而不用的仪器设备。

要产生质量好的数据,只有合适的仪器设备是不够的,还必须正确地使用和保养好这些仪器设备,使仪器设备产生误差因素处于控制之下,才能得到合乎质量要求的数据。

  1. 常用仪器设备的校准  在化学测量的仪器分析中,大部分测量是相对测量技术,必须以标准物质(标准溶液)对仪器设备的响应值进行校正。校正的标准,可以用国家质量管理部门监制的标准物质,也可以用制造厂家标定的设备和厂家标明的一定纯度的化学试剂。是否使用标准物质依赖于使用仪器设备的分析方法所需的准确度,有时还与经费开支有关。因为标准物质的价格通常比较昂贵,只在必要时才用它。分析方法的校正通过制作标准溶液的工作曲线来实现。

分析天平  常用50100g高质量的砝码(或标准砝码)来校正。电子分析天平内装有已知质量的标准砝码。用于天平的校正。天平校正的时间间隔长短依赖于天平的使用次数,如果使用较多,须每天或每周校准一次。

容量玻璃器皿  若使用著名厂家生产的标有“一等”字样的玻璃量器,除非要求方法准确度高于0.2%,一般不用校正。玻璃量器的校正方法见第十章第三节。

 

 


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