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紫外分光光度计检测原理和COD的检测过程
发布时间:2017-04-27 点击次数:2539次

紫外分光光度计检测原理和COD的检测过程

紫外可见分光光度计是利用物质对光的吸收是选择性的,利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性,这就是光谱法的基础。

按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度计法和可见分光光度计法,合称为紫外可见分光光度计法。

通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线,在吸收曲线中,通常选用zui大吸收波长进行物质含量的测定。

紫外可见分光光度计优点:

1、与其他光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比价简单,费用少,分析速度快;

2、灵敏度高;

3、选择性好;

4、精密度和准确度较高;对于一般的分光光度法来说,浓度测量的相对误差在l%-3%范围内,如采用示差分光光度法测量,则误差往往可减少到千分之几

5、用途广泛。紫外可见分光光度计几乎可以满足广大中小食品企业食品检测分析的需要。随着科学技术的发展,紫外可见分光光度计还可和其他分析仪器联机使其应用范围更加广泛,能在更多的领域发挥作用。

实例:COD的检测过程

COD的检测有多种检测方法:一般分为紫外可见分光光度计法和重铬酸钾测定法等等,比较结果显示紫外可见分光光度计法测得的结果与重铬酸钾法测试结果有较高的准确度和精密度,紫外可见分光光度计法在水质实验监测中值得推广应用。

     所谓化学需氧量(COD),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。COD是指标水体有机污染的一项重要指标,能够反应出水体的污染程度。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用zui普遍的是重铬酸钾氧化法和紫外可见分光光度计法。但是,重铬酸钾测定法在测定过程使用有毒 物质硫酸汞、贵重的硫酸银试剂以及大量的浓硫酸,不仅排放的废液容易造成环境污染,而且费用比较高。因此,紫外可见分光光度计法相比之下,不仅节省成本,更关键的是防止了环境污染。本文就紫外可见分光光度计法的准确进行试验,证明了其在COD检测中的应用潜力。

实验材料和方法:

试剂:本实验所用试剂均为分析纯。邻苯二甲酸氢钾标准溶液的理论COD值为500mg/L;试验用水为双蒸水。

 

紫外可见分光光度计法:使用紫外可见分光光度计前(奥析UV1700PC),先进行30分钟的预热,仪器自动调零调百。试样测试时将经过滤的试样水直接充满比色皿,入射光波长选用254nm (通过扫描整段波长得出物质zui高吸收峰)测出吸光度。如果试样中有机物浓度过高,则需经稀释后测吸光度。重铬酸钾法:移取一定体积COD500mg/l的标准水样于消化管中,准确加入一定量K2CR2O7标准溶液,并加几粒沸石,混匀,加一定量的浓硫酸,接好冷凝管,充分混匀,加热回流。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。同时进行空白实验,以消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算COD

实验结果:

标准曲线的制作

COD500mg/l的领苯二甲酸氢钾标准溶液分别配制浓度为25mg/l50mg/l75mg/l100mg/l150mg/l200mg/l的溶液。使用紫外可见分光光度计法,在进行了30分钟的仪器预热后,调整零位和100%,并重复2次;在254nm下,将经过滤的各浓度的标准溶液直接充满比色皿,测出吸光度值。做出标准曲线,拟合曲线,得方程Y=0.009x+0.051,线性相关系数R2=0.998/0.9998/0.99998

用紫外可见分光光度计法测定污水样品浓度

254nm下,将经过滤的取自不同来源的污水液直接充满比色皿,测出吸光值,同时根据上述标准曲线换算为COD

实验结果表明,采用紫外可见分光光度计法在波长254nm的条件下,COD与吸光值呈现较好的线性关系,可以较好地评估水体的质量。根据拟合曲线,只要用分光光度计测出水样的吸光值,就能算出污水的COD。而且紫外可见分光光度计和其他的几种方法相比,有较高的准确度和精密度。因此紫外可见分光光度计法在水质实际监测中值得推广应用。紫外可见分光光度计法测定COD,不仅减少费用、简化操作步骤,更关键的是避免了重铬酸钾方法造成的环境污染。

 

本次实验仪器,上海奥析紫外可见分光光度计UV1700PC(比例监测双光束)仪器采用滨松无臭氧环保型氘灯,普通长寿命氘灯会有臭氧产生,长期吸入对身体有害,无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,比例检测双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。自动四联样品池在原来手动四联样品池的基础上升级,操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性。另外有6英寸彩屏单机扫描版UV1800型,UV1900系列双光束光学系统的多种型号可供选择。

 

UV1700PC比例监测双光束紫外可见分光光计

显示方式:3.2英寸 128×64 点阵带背光数字 LCD

光源灯:滨松无臭氧环保型氘灯  欧司朗长寿命 卤钨灯

光学系统:双光束比例监测光学系统

样品室结构:自动4联池

接口:USB,RS232C串行通讯口用于接配软件

电源电压:100V240V   50/60±1Hz

仪器尺寸:470×390×225mm

净重:20Kg

特点

UV1700UV1700PC紫外可见分光光度计是具有良好结构设计和精密比例监测双光束光学系统的仪器,有主机和软件控制两种配置。LCD显示,功能完善,主机可独立完成对样品的透射比、吸光度的测量,有线性回归功能,自动调0100%,可选购分析软件扩展控制、扫描、单点多点测量、定量测量、工作曲线建立及复杂的数据处理功能。准确度、重现性、杂光指标良好,带宽2nm适合多种应用需要,测量简单快速,质量稳定可靠,电源电压范围宽。

UV1700UV1700PC紫外可见分光光度计关键部件均选用进口器件,滨松无臭氧环保型氘灯,德国欧士朗钨灯,美国派来兹检测器。保证了仪器性能的高可靠性。

UV1700UV1700PC紫外可见分光光度计具有开放式的样品室设计,可选配多种附件适合于不同的应用,如反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器。

工作曲线可以存储300条。

主要技术指标     

型号

UV1700UV1700PC

光学系统

双光束比例监测光学系统

测光方式

透过率,吸光度,能量,反射率

光谱带宽

2nm

波长范围

190nm1100nm

波长准确度

≤±0.5nm

波长重复性

0.2nm

光度范围

0-999.9%(t),-3A3A0-9999C1-9999F

光度准确度

≤±0.3%(t) (0100%t)

≤±0.002A(00.5A)

≤±0.004A(0.51A)

光度重复性

0.15%(t) (0-100%t)

0.001A(00.5A)

0.002A(0.51A)

杂光

0.05%(t220nm NaI360nm NaNO2))

稳定性

≤±0.001A/h500nm,开机预热30min

噪声

≤±0.001A

 基线平直度(仅支持软件控制模式)

≤±0.002A1901100nm)(UV1700PC

扫描速度

          

可选配的分析软件

舒适的操作感受和丰富的分析功能--UVCON系列定性定量数据处理分析软件

UVCON系列定性定量数据处理分析软件是为上海奥析科学仪器有限公司的170018001900三个系列仪器的专用分析软件。通过专用通讯电缆将仪器主机的RS232C通讯口与电脑上的串行通讯口或USB口联接,利用软件对主机的运行进行控制,并对主机采集到的数据进行分析、处理或输出,帮助完成从常规质控到环保、生物化学、医学卫生、材料等诸多领域的分析研究。

多图谱比较:zui多支持10条不同颜色的数据图谱,并可以打印出来。

波长扫描:光谱测量模式执行光谱扫描及数据处理,数据处理功能中有标准化、峰谷检测、波峰面积计算、图谱的缩放、平滑、导数、四则运算、比例尺等功能,可以用来进行基本的分析。扫描图谱和峰谷检测等数值可海量储存并打印输出,导数分析:


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